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頂空進樣器如何操作?

2020-11-19

頂空進樣器是氣相色譜中一種方便快捷的樣品預處理方法。其原理是將待測樣品放入密閉容器中,通過加熱使樣品基質中的揮發性成分蒸發,在氣液(或氣固)相中達到平衡,直接抽取頂部氣體進行色譜分析,從而檢測樣品中揮發性成分的組成和含量。頂空進樣技術可以避免繁瑣的樣品預處理過程,避免有機溶劑對分析的干擾,減少色譜柱和進樣口的污染。該儀器可與國內外各種類型的氣相色譜儀連接。

頂空進樣器的操作步驟。

1.設置參數并放置樣本。設置“樣品”、“閥箱”和“管道”的溫度。樣品50度,閥箱130度,管道140度。溫度穩定后,放入樣品并平衡30分鐘,然后進行以下操作。

2.注射前清洗。將吹掃壓力設置為0.2-0.3兆帕..按下清除按鈕,大約30秒后關閉。

3.準備進樣。首先將采樣管插入相應的瓶中,然后將進樣管插入色譜入口。觀察頂空進樣器的壓力指示,由小變大。穩定后,調節“載氣調節”旋鈕,使壓力指示增加一格(0.02兆帕)。

4.進樣并開始采樣。按下“進樣”,同時操作色譜儀開始采樣。聽到“喀嚓”“砰”的聲音。2s-3s后取出采樣管。

5.拔出采樣管。聽到“砰”的一聲,采樣燈熄滅,采樣管拔出。將“載氣調節”重置為零。

6.吹掃30s后,完成注射。

頂空進樣器的維護;

1.內膽:內膽主要起到氣相色譜中樣品汽化室的作用。樣品在襯里中蒸發并進入氣相,氣相可分為失活和非失活,以及分流/非分流、非分流、分流、直接注射、直接連接、聚焦、PTV等。不規則更換或不正確使用會導致峰變形不良、溶質分辨不準、重現性差、樣品分解、鬼峰等結果。內膽的維護主要包括清洗、硅烷化和玻璃棉的合理使用。

2.隔膜:主要起密封注射和清潔注射針的作用。隔膜的壽命一般可以達到100次注射以上,不同廠家不同材質的壽命也不一樣。比如AgilentBTO(經過溫度和損耗處理)隔膜可以達到400次以上,而紅色硅膠隔膜一般達到100次。注射口出現壓降時,檢查墊片是否磨損嚴重,密封性能是否變差,必要時更換。隔膜碎片會導致背景上升,并可能污染襯里,堵塞色譜柱,因此應經常更換,而不必等到需要更換時再更換。很多色友在安裝更換墊片時一般都會擰緊,這樣會導致墊片收縮變硬太多。采樣后墊片容易產生碎屑,使用壽命大大降低。一般可以稍微擰緊,不漏氣。

以上是頂空進樣器從參數設置到樣品放置的操作,各方面都有講解和分享。希望對以后大家使用這個設備有幫助。



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